분석시험을 진행할 때, 샘플 전처리 또는 이동상 제조에 사용하는 시약, 표준물질 또는 HPLC 분석을 위해 제조 되는 이동상들은 모두 정해진 유효기간 (=유효기한) 이 있습니다. 해당 시약 유효기간 내에 시약/이동상을 사용해야 하는 것은 당연한 것이겠습니다만, 유효기간은 어떻게 정하는지에 대한 부분은 고민이 될 수 있습니다. 실제로 시약을 제조/판매하는 업체에서도 개별적인 품질 시험을 거쳐 제품 출하를 진행하고 자체적인 유효기간을 산정해 전달하지만, 일부 제품의 경우에는 유효기간이 명확히 기재되지 않은 제품들도 있습니다.
그렇다면,
시약 유효기간은 어떻게 정해질까요?
우선 GMP 에서 어떤 기준이나 정책은 사내에 적용되어 준수될 수 있도록 적절한 절차 (문서화=SOP)가 수립되어 있습니다. 해당 SOP 에서 시약의 종류나 특성 보관 조건 등에 따른 유효기간 설정 방법과 근거를 명시하기 때문에 사실 입사 후 교육만 잘 받는다면 유효기간을 정하는 절차나 방법은 크게 어려운 부분은 아닙니다. (왜냐하면 SOP 에 따라서 정해진 날짜를 부여하면 되기 때문입니다)
회사 마다 유효기간 산정 근거나 방법이 조금씩은 상이할 수 있으나,
보통의 경우에는 시약이 입고(구매 후 개봉 전) 상태였을 때는 시약의 CoA 에 명시된 유효기간을 따릅니다.
[*CoA = Certificate of Analysis (제품의 ‘성적서’ 라고 이해하면 됩니다. 시약 제조 업체에서 최종 제품을 출하하기 전에 각 품질 특성 (예: 함량, 성상, 순도 등)에 대한 자체 품질 시험 결과가 모두 적합함을 보증하는 문서]
만약 시약 입고 후 제품의 CoA 또는 제품 정보 라벨에 시약 유효기간이 명시되지 않았다면?
일반적으로 제조사의 홈페이지에서 CoA 및 유효기간(유효기한) 정보를 Lot 별로 제공하는 경우가 있고 (예: SIGMA)
웹페이지에서도 확인이 불가한 경우에는 Official Letter 를 요청하여 해당 Lot 의 유효기간을 전달 받기도 합니다.
일부 시약의 경우에는 제조사에서 명시한 유효기간이 너무 길어, 자체적으로 유효기간을 설정하는 경우도 있으며, 이는 내부적인 시약 유효기간 설정 절차에 따릅니다. (다음 문단의 추가 내용 참조)
하지만, 시약을 실 사용하기 위해서 개봉했을 때는 상황이 달라지는 데, 이는 보관 조건이나 시약 특성 (Solid, Liquid 등)에 따라서, 개봉 후 시약 유효기간을 사내 규정에 따라 (예: 개봉 날짜로 부터 1년 or 개봉 전 유효기간 중 빠른 날짜) 정하게 됩니다.
반면에 실험자(분석자) 가 직접 만들어서 사용하는 이동상의 경우에도 일주일 부터 한달 까지 유효기간을 다양하게 설정할 수 있는데, 이 경우에는 실제 유효기간을 검증하기 위한 별도의 분석 시험 스터디를 진행하거나, method validation 수행 시 이동상의 유효기간 Range 를 검증하는 방법도 가능합니다.
실험적으로 해당 유효기간 동안의 시약/이동상의 사용에 문제가 없음을 검증하는 것이 가장 명확한 방법이나, 유효기간에 영향을 주는 Factor (시약 특성, 사용 빈도, 사용량, 시약의 사용 목적 등) 에 따라서 Risk assessment 를 통해 유효기간을 정하는 것도 가능하겠으나, 과학적 근거 (결과)가 부족할 수 있고, Inspection 시에 유효기간 근거로 설명하는 데 어려움을 겪을 수 있는 점을 고려해야 합니다.
시약을 개봉하게 되면 시약의 정보 (시약명, 보관 조건, 개봉일, 유효기간 등) 를 해당 시약에 부착하도록 하는 것이 일반적이며, 라벨이나 스티커 형태로 시약 정보를 포함한 내용을 시약통 표면에 부착하여 다른 분석자들이 해당 내용을 통해 시약 정보 및 유효기간을 확인하고 분석에 사용하게 됩니다.
혹시, 유효기간이 지난 시약을 분석에 사용하면 어떻게 되나요?
유효기간이 지난 시약을 분석법에 사용하여 제품 품질 분석 결과가 생성되었다면 이는 명백한 실험실 오류로 인한 유효하지 않은 제품 품질 분석 결과로 처리됩니다. 신뢰할 수 없는 제품 분석 결과를 사용할 수 없기 때문이며, 이 때 해당 이슈 (유효기간이 지난 시약 사용)에 대한 문제 해결 (보완 조치) 를 진행한 이후에 재 분석을 수행하게 됩니다.